化学与粘合

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2020年01期

  • 基于自由基聚合原理,采用无毒无害的H2O2-Vc为氧化-还原引发体系,低温合成一种聚羧酸减水剂。通过傅里叶红外光谱和液相质谱色谱联用分别分析了聚羧酸减水剂的分子化学结构和相对分子质量,建立了合成减水剂的物料配比。优化合成的聚羧酸减水剂与水泥相容性好,当减水剂加入量为0.12%时,水泥净浆流动性高达330mm,减水率超过50%。研究成果具有很好的实际应用前景。

  • 改性葵花籽皮基型煤型焦特性研究

    陈娟;闫秦生;闫海军;张智芳;刘皓;马向荣;薛成虎

    4-7

    以神木煤为原料,配入少量肥煤、4#主焦煤和改性葵花籽皮胶粘剂,通过冷压成型制备型煤,而后高温干馏制得型焦。通过FTIR、BET及热重分析手段研究了型煤型焦官能团结构特征、热解特性以及孔隙结构。结果表明:型煤的热解主要包括三个阶段,第二阶段经历了最大失重过程,失重率高达20.84%,DTG曲线在491℃呈现最大失重峰,失重速率为0.1336%/℃,DSC曲线显现巨大放热凸峰。高温干馏时,型煤中大量挥发分的逸出导致型焦孔隙发达,其平均孔径(36.30nm)较型煤(25.30nm)大,比表面积和孔体积较型煤小。型焦的红外吸收峰强度较型煤弱。

  • 静电纺丝方法制备的纳米纤维膜的强度主要来源于其纤维间的缠接,因此强度较低。对壳聚糖(CS)/聚乙烯醇(PVA)纳米纤维膜采用了热熔处理的方法,使纳米纤维之间发生热熔,研究了热熔处理对纳米纤维微观结构、力学性能和亲水性能的影响。扫描电镜结果显示,热熔处理后的纳米纤维间出现熔接的现象,同时伴有部分纤维的断裂。力学性能测试表明,热熔处理能够提高纳米纤维膜的力学性能,热熔温度为100℃时,纳米纤维膜的力学性能提升最高。水接触角测试表明,热熔处理会使得纤维结构更为致密,导致其水接触角增大;XRD和FT-IR测试表明,热熔处理在增大纳米纤维膜结晶性的同时,未明显改变纳米纤维膜的化学结构。

  • 优化盐酸川芎嗪鼻用凝胶剂处方,对其体外释放行为进行考察。以卡波姆934和羟丙基甲基纤维素HPMC为凝胶基质,以黏度为评价指标,通过星点设计-效应面法优化凝胶处方,透析法进行体外释药特性评价,并对释放曲线进行拟合,探讨体外释放行为。结果表明,最优处方为卡波姆浓度为1.0%、HPMC浓度为1.9%,凝胶黏度平均值为4.85Pa·s,体外释药结果显示,盐酸川芎嗪鼻用凝胶表现出明显的缓释特性,释放过程符合Weibull模型。

  • 以4-氰基溴苯为原料,联二硼酸频哪醇酯(B2Pin2)为硼化剂,通过Miyaura硼化反应制备了4-氰基苯硼酸。通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。考察了催化剂和碱的种类对硼化反应的影响,实验结果表明,PdCl2(dppf)为最适宜催化剂,KOAc为适宜的碱。当DMF为溶剂,反应原料的物质的量比为4-BrC6H4CN∶B2Pin2∶KOAc=1∶1.1∶3,催化剂PdCl2(dppf)用量为3mol%,在85℃下进行Miyaura硼化反应时,4-氰基苯硼酸收率为75%。

  • 宽温域稳定阻尼聚氨酯材料

    鲍丽莹;吴健伟;赵濛;赵玉宇;付刚;匡弘

    23-26+42

    采用甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚醚二元醇(PPG210、PPG220)合成了NCO封端的聚氨酯预聚体,以十二烷基缩水甘油醚环氧和二氨基二苯甲烷合成了一种含苯环和长支链的AD扩链剂,采用DMA法测定了合成聚氨酯的阻尼因子。讨论了软段相对分子质量、交联密度、扩链剂结构、云母含量对阻尼因子和力学性能的影响。合成的新型长支链结构的AD扩链剂通过增加侧链体积和松弛过程中的摩擦损耗,配合云母制备的聚氨酯有效阻尼温域达-50~116℃,且在室温以上有较好的稳定性,显著改善阻尼性能。

  • 中温固化氰酸酯胶膜的研究

    赵玉宇;吴健伟;匡弘;王冠;付刚;孙跃龙;付春明

    27-31+42

    利用自制潜伏性催化剂加入经过增韧的氰酸酯树脂与环氧树脂共聚改性体系中制备出中温固化氰酸酯胶膜。通过DSC、DMA、IR对中温固化氰酸酯胶膜固化进行了研究,用流变仪对其贮存期与流变规律及其性能进行了研究,用万能拉力机研究了力学性能,以介电测试仪对其介电性能进行研究。该胶膜经135℃/4h固化,具有良好的力学性能,测试频率为9.375GHz时,胶膜的介电常数为2.7,介电损耗为0.007,具有良好贮存性。研究结果表明自制催化剂降低了氰酸酯胶膜的固化温度,实现了130~135℃固化。

  • 以相对分子质量为2000的聚醚多元醇对异氰酸酯进行扩链,扩链后同甲基丙烯酸羟丙酯反应,所得到的生成物A按不同的加入量与E-03环氧树脂进行反应后作为官能单体,在引发剂的作用下同丙烯酸丁酯和丙烯腈进行聚合,合成了一种丙烯酸酯聚合物。讨论了官能单体的组成对体系性能的影响。结果表明:A单体/E-03加入比例为7.5/92.5时,改性体系的综合性能较好。

  • 讨论了软包装用复合膜摩擦系数对包装工艺制程的影响,确定了基于聚酯多元醇的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂对稳定复合膜的摩擦系数有帮助。重点讨论了聚酯多元醇含量对摩擦系数,黏度,适用期和粘结强度的影响,实验结果表明20%的聚酯多元醇含量时,胶粘剂可以兼顾长的适用期、高的剥离强度、高的热封强度和低的复合膜摩擦系数。

  • 以聚乙烯醇(PVA)和糯玉米淀粉为主要原料,制备了改性聚乙烯醇啤酒商标胶,并着重讨论了糯玉米淀粉、PVA、分散剂、交联剂等用量对改性聚乙烯醇啤酒商标胶耐冰水性能的影响。研究结果表明:当反应温度为82(±2)℃,PVA为4.0g,糯玉米淀粉为7.0g,尿素为5.0g,硫酸铝为3.0g时,该产品的耐冰水性较好。

  • Br-,I-精确取代萘环1,4活化位合成及结构表征

    杨杰;吴绵园;吕宏飞;李晓鹏;梅立鑫;刘洋

    43-45

    以1-氨基萘为起始原料,乙酸酐提供保护基,在酸性条件下对氨基进行保护,形成邻对位定位基,可有效在萘环4位上精确引入溴原子,再在碱性条件下去除氨基保护基,通过重氮化法精确取代萘环上的1位来合成1-溴-4-碘萘及1,4-二溴萘。通过红外光谱、热重及紫外吸收光谱,对其结构、热稳定性及光谱吸收进行了分析。1-溴-4-碘萘的热分解温度为179℃,紫外吸收波长在230nm,285nm,296nm,306nm;1,4-二溴萘的热分解温度为187℃,紫外吸收波长在230nm,289nm,301nm,314nm。

  • 单组分聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃性能研究

    罗军力;宁智勇;陈炳耀

    46-48

    为得到阻燃性能优良、物理机械性能优异的单组分聚氨酯泡沫填缝剂,系统地研究了混合聚醚、阻燃剂对单组分聚氨酯填缝剂阻燃性能、物理机械性能的影响。优选出了最佳组合,在混合聚醚占配方30%,阻燃聚醚多元醇R2310占配方15%~18%,聚醚多元醇DDL-1000D占配方9%~15%时,TCPP添加量5~15%,氰尿酸三聚氰胺添加量5%~10%的范围内,可制得阻燃性能优良、物理机械性能优异的单组分聚氨酯泡沫填缝剂。

  • 除草剂中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

    刘小祥;夏凤愉;王倩;王园;胡娜

    49-51+66

    以间羟基苯甲酸和3, 4-二氯三氟甲苯为原料,在现有生产工艺上,考察了脱水剂、催化剂、溶剂、反应时间、反应温度对合成二苯醚类除草剂关键中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的影响,经实验验证并优化工艺后,最终收率可达93%,对现有生产的降本增效具有较高的指导意义。

  • 分析了γ-射线引发天然多糖接枝系列高吸水树脂制备研究的新动向,越来越多的天然多糖被用于γ-射线引发接枝制备高吸水树脂的研究中,很多以天然多糖为主要成分的多糖资源未做提纯也被用在γ-射线引发制备高吸水树脂的研究中。就这些领域的研究进展进行了综述。最后指出了该领域研究需要加强的几个方面,即通过增加SAR的功能,提高产品性价比;使用自然界大量存在且不断再生的廉价天然多糖资源来生产SAR,以降低生产成本。

  • Claisen-Schmidt缩合反应是制备α,β-不饱和醛酮的重要方法。对近几年利用Claisen-Schmidt缩合反应合成取代查尔酮衍生物的反应进行了综述,主要包括无机碱促进的Claisen-Schmidt缩合反应、有机碱促进的Claisen-Schmidt缩合反应、酸促进的Claisen-Schmidt缩合反应和金属氧化物促进的Claisen-Schmidt缩合反应。

  • 酮酰胺化合物是一类重要的胺类化合物,广泛存在于天然产物中,是一类重要的有机合成中间体,其双官能团及多反应中心的特性使其具有特殊的化学性质,故近年来α-酮酰胺化合物的合成引起科研工作者的广泛关注。对近些年α-酮酰胺化合物的合成及机理研究作了简述,并对未来的研究方向进行了展望。

  • 在天然产物全合成中,铼(Ⅶ)催化的烯丙醇异构化反应是一种温和的构建较难形成的烯丙醇的有效手段。综述了铼(Ⅶ)催化的烯丙醇异构化反应的发展历程,并总结了近几年铼(Ⅶ)催化烯丙醇异构化参与的串联反应及其在天然产物全合成中的应用。

  • 二乙二醇耐热着色分析研究

    白洁;陈霞;庄江鸿;高冬梅

    70-73

    研究了二乙二醇耐热着色检测方法与受热均匀性、加热温度、取样量、加热时间、不同材质分析器具、不同比色方式、取样方式七大影响因素之间的关系。结果表明,二乙二醇耐热着色检测方法是一个条件性试验,严格按照分析操作条件及注意事项,结果重复性可以达到15%。试验还发现通过树脂净化可以降低着色,对工艺下一步优化产品起重要指导意义。

  • 阐述了汽车蓄电池箱壳体破裂的粘接修复工艺,采用交流电压法与渗透染色技术明确裂纹位置及形状,选用合理的表面处理方法对裂纹处进行表面处理,其中选用3%~6%的热的氢氧化钠碱液反复擦拭裂纹处进行脱脂处理,砂布打磨及重铬酸钾-浓硫酸化学处理液喷淋处理,最后用清水冲洗并干燥。采用环氧-聚硫胶与无碱无蜡玻璃纤维布进行胶接修复,修复过程中,涂胶与玻璃布贴敷交替进行,最后室温固化48h,完成整个粘接修复过程。

  • <正>中国胶粘剂和胶粘带工业协会与热熔胶粘剂专业委员会共同决定:于2020年3月24~26日在广东省佛山市召开"2020年(第16届)中国热熔胶专业高峰论坛"。本次会议的主题是"共商共融,共创未来"。主要内容有:中国热熔胶行业现状、终端应用市场及发展趋势分析;热熔胶领域高性能产品的技术研究及应用(如PUR、聚烯烃热熔胶、热熔压敏胶、UV热熔胶等在汽车、包装、卫材、标签、胶粘带及家电领域的应用);特种新材料在热熔胶中的应用;热熔胶和热熔压敏胶的关